本品為蘿摩科植物杠柳 Periploca sepium Bge.的干燥根皮。春、秋二季采挖,剝取根皮,曬干。
【性狀】 本品呈卷筒狀或槽狀,少數呈不規則的塊片狀,長3~10cm,直徑1~2cm,厚0.2~0.4cm。外表面灰棕色或黃棕色,栓皮松軟常呈鱗片狀,易剝落。內表面淡黃色或淡黃棕色,較平滑,有細縱紋。體輕,質脆,易折斷,斷面不整齊,黃白色。有特異香氣,味苦。
【鑒別】 (1)本品粉末淡棕色。草酸鈣方晶直徑9~20μm。石細胞長方形或類多角形,直徑24~70μm。乳管含無色油滴狀顆粒。木栓細胞棕黃色,多角形。淀粉粒甚多,單粒類圓形或長圓形,直徑3~11μm;復粒由2~6分粒組成。
(2)取本品粉末10g,置250ml燒瓶中,加水150ml,加熱蒸餾,餾出液具特異香氣,收集餾出液10ml,分置二支試管中,一管中加1%三氯化鐵溶液1滴,即顯紅棕色;另一管中加硫酸肼飽和溶液5ml與醋酸鈉結晶少量,稍加熱,放冷,生成淡黃綠色沉淀,置紫外光燈(365nm)下觀察,顯強烈的黃色熒光。
(3)取本品粉末1g,加乙醇10ml,加熱回流1小時,濾過,濾液置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在278nm的波長處有最大吸收。
(4)取本品粉末2g,加甲醇30ml,加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取4-甲氧基水楊醛對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(20:3:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】水分 不得過13.0%(通則0832第二法)。
總灰分 不得過10.0%(通則2302)。
酸不溶性灰分 不得過4.0%(通則2302)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法測定,用稀乙醇作溶劑,不得少于20.0%。
【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-醋酸(70:30:2)為流動相;檢測波長為278nm。理論板數按4-甲氧基水楊醛峰計算應不低于1000。
內標溶液的制備 取對羥基苯甲酸丁酯適量,精密稱定,加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液,即得。
測定法 取4-甲氧基水楊醛對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取該溶液4ml、內標溶液2ml,置25ml量瓶中,加60%甲醇至刻度,搖勻,吸取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品粗粉約0.25~0.5g,60℃干燥4小時,精密稱定,置50ml燒瓶中,加60%甲醇15ml,加熱回流1.5小時,濾過,濾液置25ml量瓶中,用少量60%甲醇洗滌容器,洗液濾人同一量瓶中,精密加入內標溶液2ml,加60%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。吸取20μl注入液相色譜儀,按內標法以峰面積計算,即得。
本品于60℃干燥4小時,含4-甲氧基水楊醛(C8H8O3)不得少于0.20%。
飲片
【炮制】 除去雜質,洗凈,潤透,切厚片,干燥。
本品呈不規則的厚片。外表面灰棕色或黃棕色,栓皮常呈鱗片狀。內表面淡黃色或淡黃棕色,有細縱紋。切面黃白色。有特異香氣,味苦。
【鑒別】 【檢查】 【含量測定】 同藥材。
【性味與歸經】 辛、苦,溫;有毒。歸肝、腎、心經。
【功能】 祛風濕,壯筋骨,利水消腫。
【主治】 風寒濕痹,腰肢疼痛,四肢拘攣,水腫。
【用法與用量】 馬、牛15~45g;羊、豬5~12g;兔、禽1.5~3g。
【注意】本品有毒,內服不宜過量。
【貯藏】置陰涼干燥處。